膠黏劑氣泡形成及消除方法
聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑具有粘合強(qiáng)度高、低溫性能優(yōu)異、耐沖擊性能及耐化學(xué)藥品性能好等優(yōu)點(diǎn),得到廣泛的應(yīng)用。然而在使用多異氰酸酯合成聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑的過程中,微量水分與RNCO反應(yīng)而產(chǎn)生CO2氣體,使膠層形成氣泡, 影響粘接強(qiáng)度。通過添加過量異氰酸酯、抽真空等技術(shù)可除去生成的氣體,大大提高聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑的相關(guān)性能。目前所采用的消泡方法主要有以下幾種。
1.原料預(yù)處理
在合成聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑的過程中為了減少CO2氣泡,可以采用先對(duì)反應(yīng)釜(或反應(yīng)器)中的聚酯或聚醚進(jìn)行熔融真空脫水處理,如[1,2]將 聚氧四亞甲基二醇(PTMG-1000)、1,4―丁二醇 (1,4-BD)和二月桂酸二丁基錫(DBTDL)體系加 熱熔融,攪拌升溫到90~100℃抽真空2h,降溫到 60℃以下后與異氰酸酯反應(yīng)。在投料時(shí)先加入多異氰酸酯,后將經(jīng)過脫水處理的聚酯或聚醚滴入反應(yīng)裝置中,可以減少氣泡的產(chǎn)生、有利于反應(yīng) 熱的移走及溫度的調(diào)控。注意,在透明聚氨酯預(yù) 聚體膠黏劑的合成中,所有原材料中水分含量都要達(dá)到聚氨酯級(jí)(<0.02%)[2]。
2.抽真空法
在合成聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑的過程中,采取抽真空使氣泡內(nèi)的氣體逸出,達(dá)到消除氣泡的目的。此方法的難點(diǎn)在于反應(yīng)裝置的密封問題,大批量的生產(chǎn)線中可將整個(gè)反應(yīng)系統(tǒng)置于一個(gè)真空環(huán)境中進(jìn)行。
3.加入添加劑法
將CO2吸收劑或吸附劑摻入膠黏劑中,可脫 除CO2,可用的吸附劑有炭黑、PVC糊樹脂、氧化鈣、氫氧化鈣等[3]。要求吸附劑不含水分、顆粒微細(xì),如以50～500um的氧化鈣微分散體做吸收劑為宜。
4.用沸石分子篩消泡
水分子的臨界直徑為0.27～0.32nm,分子長(zhǎng) 度為0.32nm,CO2分子的臨界直徑為0.28nm,分 子長(zhǎng)度0.41nm。在合成聚氨酯預(yù)聚體膠粘劑(用 PTMG與TDI)。在10℃、相對(duì)濕度40%、分子篩 含量達(dá)到3%時(shí),合成聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑不出 現(xiàn)氣泡[4]。
在聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑的消泡中經(jīng)常使用13X型的活化后的沸石分子篩,它的標(biāo)準(zhǔn)化學(xué)式為Na86(Al86Si106O384)・264H2O,它的活化溫度在 200~350℃。13X分子篩可以消除聚氨酯膠黏劑中的微量水分、吸收多異氰酸酯與水反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳。
5.溶劑消泡法
合成聚氨酯預(yù)聚體膠黏劑時(shí),用聚酯多元醇時(shí)一般用乙酸乙酯或丙酮作溶劑,用聚四氰呋喃時(shí)用甲苯作溶劑,加入溶劑后需靜置一段時(shí)間方可消泡。使用溶劑消泡時(shí)溶劑的表面張力對(duì)氣泡消除有較大影響[5],表面張力小 (35×10-3N/m以下),氣泡易消除,表面不易起泡。選擇溶劑時(shí)要注意溶劑對(duì)反應(yīng)的影響,溶劑的極性越大,越易與―OH基形成氫鍵締合,從而 降低―NCO基與―OH基的反應(yīng)活性。
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